系统生成文件名的方式也是可以根据需要选取的。其中机器名、时间参数是系统必须采用的;通道名称、随机号、自动进样、自定义内容是否加入到谱图文件的命名中,是用户自由勾选的。如下图所示:
注:通道名称是色谱仪的通道名称。如fid1、tcd2等。
注:通道自定义是您根据自己的需要而填写的内容,该内容将被引用到文件名中。
注:自动进样是当选取自动进样器进行进样分析时,为了标注谱图文件而加入的“第几号样品--第几次分析”。
4.5.8检测器设置
检测器设置是设置仪器检测器(如fid、tcd、fpd、ecd、npd)的运行参数。
设置相应的参数,按“确定”即可;如果不予设置,按“取消”即可。
注:“极性”是控制该通道输出信号的极性是不是取反(改变数据的符号);
注:“仪器基线扣除”是控制该通道的输出信号是否先完成基线扣除再输出;
注:选定“扣除”前,必须先按实际要求空走基线,并记录在色谱仪内;
注:不同的检测器,弹出的查询设置界面是不同的。
4.5.9基线数据
在每台仪器的每个通道都有该通道的基线数值显示窗口---当前电压和采集时间。
当前电压是该检测器实际输出信号值(非调零状态下)或调零后的输出信号值。单位是mv(毫伏)。
采集时间是基线的计时。单位是min(分钟)。当基线放弃或开始采样时,该计时会清零。
注:当前电压和采集时间是仪器以及当前通道是否工作正常的重要体现。当设备正常,当前电压会有毫伏级的上下跳动,采集时间也会计时正常。当采集时间停止,就反应该仪器或该通道工作不正常。
4.5.10谱图的显示
在系统中设计显示下限、显示上限、满屏时间。修改这些参数可使基线显示在合适的屏幕里,而便于观察。
同时在“系统”—>“显示”里可以设置谱图超出时间轴范围是否“平移”或“缩进”。根据需要在相应的选择框里打勾即可。
为了方便用户便于谱图的局部放大,系统设计谱图的局部放大功能。在预放大的区域按住鼠标的左键拖动画矩形框后放开左键,即可放大显示该区域;在谱图上双击鼠标,即恢复原来的显示尺寸。
在谱图放大状态下,为了不使谱图移动而有碍与观察,可在暂停刷新前打勾。观察完毕后,将打勾取消。
注:显示上限应大于显示上限!
4.5.11停止时间
停止时间是指开始采样后系统会自动停止分析的时间。该时间由用户根据实际需要设定。
注:停止时间不可以设定为0,为大于或等于1的整数。
4.5.12结束后显示
结束后显示是当指当人工停止分析或停止时间到后分析结果是否弹出。
注:不选中结束后显示时,分析结果依然会保存在您指定的谱图工作目录,只是不显示而已。
4.5.13结束后打印
结束后打印是当指当人工停止分析或停止时间到后分析结果是否立即打印输出。
注:当选中结束后打印时,您必须设置正确打印机的配置,否则操作系统会报错。
4.5.14仪器设置与方法设置的切换
本系统显示窗口的右面是仪器设置与方法设置共用界面。当点击仪器设置或方法设置时界面会切换,从而完成相关的设置。详见:4.5和4.6章节。
4.6 仪器的设置
4.6.1 仪器的状态显示
当系统切换到仪器设置界面,屏幕的右上方显示仪器的温度状态:
五个信号灯分别为准备、初温、升温、保持、降温。其显示意义如下所述:
准备:当色谱仪各路控温区的实际温度已达到设定温度,该灯被点亮;
初温:当色谱仪执行升温程序时,仪器进入初始温度保持状态时,该灯被点亮;
升温:当色谱仪执行升温程序时,仪器进入升温状态时,该灯被点亮;
保持:当色谱仪执行升温程序时,仪器进入程升温度保持状态时,该灯被点亮;
降温:当色谱仪执行升温程序时,仪器进入降温状态时,该灯被点亮。
4.6.2 温度/流量的设定
当选择“温度/流量”显示卡时,界面会显示如下界面:
分别是6个控温区的实测温度、设定温度和保护温度。
当需要设置时,点击相应的设置窗口,输入数字,点击设置即可。
注:当某个控区的名称为红色时,表示该路控温处于关闭状态。
注:保护温度为设定温度自动加上20℃。系统会根据设定温度自动改变。但本仪器*高使用温度为450℃,因此保护温度的*高值为450℃。另外柱炉温度的保护温度是在程升升温设置的*高温度上加上20℃。
注:**列控温区名称显示为红色表示此路为关闭状态,如为蓝色则表示打开状态。此线路的开/闭状态可以通过下拉菜单中的“系统”中的“温控配置”中的“使能”来控制。可参照4.2.2.3。
注:如某一路控温输入没有接入测温器件(pt100),则实测温度显示栏的温度不是真实温度。
4.6.2 气路流量的设定
单击“温度/流量”页面,则流量的运行参数处于工作站界面的右侧中间,如下图所示:
单击流量控制下面的各路图标如上图进样1则会显示该气路的运行情况,击相应设置区的数值,修改数字,按“设置”即可。实测值是仪器实际测出的数值,不可更改。
由于色谱仪可以支持多种气路控制方式(机械阀指针式压力表方式、机械阀电子压力流量测量方式、efc方式),只有在实际配置电子压力流量测量模块或efc模块时,该区域的实测数值及设定数值才有意义。
每路efc模块均输出输入压力、输出压力及输出流量。并口工作在压力模式或流量模式。
为了模块的正确运行,相关参数必须正确。如:色谱柱(或气阻)的内经和长度、工作气体的种类。气阻的内经和长度是出厂时根据实际而设定的,不可任意更改。
当需要设置时,点击相应的设置窗口,输入数字,点击设置即可。
注:本区域的实测数值以及设定数值,只有在仪器加载了相关的efc模块后才有效。
注:仪器加载了相关的efc模块后,各路气体的打开或关闭是根据仪器的实际需要而自动开启或关闭的。比如:当开始控温后,系统将*先打开载气气流,检测器(如fid检测器)的工作气体则是等到实测温度超过120℃后自动打开。当关闭控温时,则选取了相反的关闭顺序。
注:在仪器接通电源的情况下,当柱炉温度高于50℃,无论是控温状态还是非控温状态,载气都将被打开!
4.6.3 程序升温和外部事件的设定
单击“程升/事件”页面,将显示程序升温和外部事件显示、设置界面。
程升控制的参数处于*上部,事件控制的参数处于下部,如下图所示:
程序升温是指在样品分析过程中,柱箱温度需按照设定值而程序上升的过程。
单击相应设置区的数值,修改数字,按“设置”即可。
注:程升终止温度设置要高于柱炉的设定温度,下一阶温度要高于上一阶温度,**阶程升速率为0时,程升无效。程升曲线会在谱图显示区域自动显示出来(当选中标识程升曲线时,详见:4.2.2.1)。
为了使仪器控制一些额外的部件(如:进样阀),完成一些特定的功能(如:进样),仪器设计有4路独立的外部事件控制输出。因此在仪器控制中需要设置4路外部事件的参数。4路独立的外部事件控制输出在仪器的主控板上。一般由生产厂家出厂时加装相应的设备,并根据实际分析需要设置相关的时间参数。单位为分钟。
单击相应设置区的数值,修改数字,按“设置”即可。
注:程序升温及外部事件的开始是由开始分析触发。
4.6.4 进样器的设定
“进样器”是指随仪器配备的液体进样器(如:aoc-20i等)。
单击“进样器”页面,将切换到“进样器”查看设置的界面。如下图:
界面的上部为自动进样器的当前状态,如“在线”、“离线”、“空闲”、“进样”等。当前瓶号是指在实际进样时,自动进样器已经执行到第几号样品瓶以及该样品屏的第几针。
界面的中部为设置自动进样器的批处理程序设置。如从第2号到第3号样品瓶,每次进样量为1微升,每样品瓶重复做3次分析,每次分析的时间间隔为10分钟。
界面的基本设置为自动进样器的基本参数。
界面的下部是设置控制仪器自动进行进样分析的参数设置。该区设置参数有别与液体自动进样器的批处理设置。液体自动进样器的批处理设置是控制液体自动进样器的自动进样,而自动进样中的进样次数及时间间隔是控制仪器进入自动进样状态并按设定值而进样分析,如控制外部事件、程序升温自动启动。
注:系统选择进样器安装时,仪器将进行拔针信号的判断;探测不到拔针信号,仪器将发送开始采样命令。
注:当没有配备自动进样器时,该项参数无意义。
注:自动进样器的基本参数是由所配备的进样器型号而决定的。不同型号的自动进样器所设置的参数也略有区别,请认真翻阅所配备的自动进样器使用说明!
警告:自动进样器是精密的仪器,安装使用自动进样器,请严格按照其说明书操作,以免损坏!
4.6.5 网络参数的设定
单击“网络/版本”页面,将显示该联机色谱的网络参数及硬件的版本信息。
仪器的网络信息如下图所示:
单击相应设置区的数值,修改数字,按“设置”即可。
注:网络参数的设置方法以及注意事项请参阅:“3.1.8网络参数的查看与设定”以及“2.4.1计算机的网络设定”。
注:当修改色谱仪的网络参数后,会使色谱仪与工作站的链接中断,并试图初始化色谱仪的本身的网络参数以及链接到工作站。
4.6.6 版本信息的查询
单击“网络/版本”页面,您可以查询到色谱仪的版本信息。该信息只可查看,不能修改。如下图所示:
在该界面里将显示仪器各控制电路的版本信息。本信息为只读信息,不可修改。
4.6.7 短消息的编辑及发送
为满足一些特殊场合的应用(如:分析完成后的提示、分析结果超标的提示与报警等),系统设计有短消息传输功能,可将您设定的提示文字传输到色谱仪的显示屏并产生您设定的鸣叫提示。
在“短消息发送”的文本编辑框内编辑您要提示的内容,勾选鸣叫提醒(如需要),选取鸣叫次数,点击保存按钮进行保存。当需要发送时,点击发送按钮即可发送本短消息。如需要每次分析结束后都发送该消息,勾选停止时间到后自动发送。
注:当色谱仪接收到工作站发送来的短消息后,将显示在显示屏上,此时触按任意键后清理该短消息显示。
4.6.8 开始控温及结束控温
当系统切换到仪器设置界面,屏幕的右上方显示仪器的温度状态:
单击开始控温即启动这台色谱仪开始控温及efc模块的工作,同时图标会自动变成结束控温。单击结束控温即关闭这台色谱仪的控温,同时图标会自动变成开始控温。
4.6.9 开始分析及结束分析
五、数据处理软件的使用
5.1 前言
正常情况下充油电气设备内的绝缘油及有机绝缘材料,在热和电的作用下,会逐渐老化和分解,产生少量的各种低分子烃类及二氧化碳、一氧化碳等气体,这些气体大部分溶解在油中。当存在潜伏性过热或放电故障时,就会加快这些气体的产生速度。随着故障发展,分解出的气体形成的气泡在油里经对流、扩散,不断地溶解在油中。在变压器里,当产气速率大于溶解速率时,会有一部分气体进入气体继电器。故障气体的组成和含量与故障的类型和故障的严重程度有密切的关系。因此,分析溶解于油中的气体,就能尽早发现设备内部存在的潜伏性故障并可随时掌握故障的发展情况。
当变压器的气体继电器内出现气体时,分析其中的气体,同样有助于对设备的情况作出判断。
从油中得到的溶解气体的气样,用电力气相色谱仪进行组分和含量的分析,用测量每个组分的保留时间对各组分定性,用测量其色谱峰面积或峰高并依据外标法进行定量。实践证明,气相色谱法对判断变压器等充油设备故障或异常状况已是*重要的不可替代的手段。从七十年代末,八十年代初国产专用色谱仪的问世,供、发电系统已逐渐采用、普及。对色谱数据的处理则是手工、数据处理机、数据工作站三者并存。不过,仅就变压器油中气体分析而言,数据处理机实在没有多少优势。首先,它的结果还得经过分析人员整理才能成为正式的报告。其次,绝大部分数据处理机不能绘出带有修正基线或标示峰切割状态的谱图。而其*大的弱点是不能得出超注意值的告警及求出三比值并进行故障的判断。随着计算机技术的飞速发展,色谱数据工作站则弥补了数据处理机的上述不足,而它*大的优点是为用户创建了一个庞大的数据库,每台设备的历次分析谱图、数据包括优良产气速率、相对产气速率按日期先后规则地存放于数据库中,随时都可以调用这些数据或对数据进行统计、分析、计算,为有序的、有效的管理提供有力的工具。每次分析结束将自动为您提供超注意值报警和三比值故障结论。即使对于计算机不熟悉的用户,您面对的是全中文的窗口界面,看到的是熟悉的参数,输入的是日期、油样质量、脱气体积这类必须的数据。只要仔细阅读我们提供的操作手册,便能很方便地使用工作站。
新版cdmc-21变压器油数据处理工作站总体设计上保留了旧版本的风格,并针对旧版本使用中存在的不足之处进行了更新。对设备以及数据的管理更加灵活,可以随时根据需要增加、删除或检索;数据处理方面延用了我们积累多年的对色谱数据处理的成果,确保自动处理的准确性。新增了手工基线、手工识别峰,手工删除峰等功能。另外,新版变压器油工作站支持多用户数据库共享,可通过设置将联网用户实时分析的变压器油数据存储在服务器或联网的其他微机上,这样多用户不必重复输入设备信息,也方便管理部门进行各种数据的统计和检索。
注:本“变压器油气体分析工作站”的软件及相关使用说明书九游会体育的版权为上海伍豪信息科技有限公司所有;
5.2 变压器油色谱数据处理工作站特点及功能:
操作便捷:中文win9x操作平台,全中文的窗口界面以及实时操作提示和在线帮助,方便用户学习使用。
实时性:真正windows 环境下的总线实时数据采集,双通道同时采样,实时显示色谱峰保留时间。
重现性:0.006%。
开放式数据管理:保存完整的相关设备信息以及分析结果数据信息。方便增加、修改、删除,随意调阅、检索。开放式数据格式,适用于多用户数据共享,方便其他数据库管理软件访问以及管理部门的检索需求。
自动故障诊断:分析结束自动超标提示、提供符合国标的三比值诊断、td图示、组份浓度图示等多种故障诊断方式。
轻松定性:可自动或手动编辑峰鉴定表。自动计算校正因子,可以进行多次校正平均。
灵活的峰识别和处理能力:可以通过设置参数和时间程序或手动修正方式进行色谱峰的识别、删除及调整基线切割。确保分析结果的准确性。
灵活的打印功能:提供固定格式和自定义模版格式的结果报告。
5.3 配置及安装
5.3.1 系统配置
硬件:pentium ii 233以上
32m以上内存
svga显示器(分辨率800×600)
配有cd-rom
软件:microsoft windows 98/me/nt/2000/xp中文版
5.3.2 软件安装
**步:启动计算机,进入windows。
**步:将光盘放入光驱中,如果系统没有安装本工作站,系统会自动运行安装程序。
此时安装程序将建立一个安装向导,指导您完成cdmc软件系统的安装。安装过程如下所示:
如果您接受该许可协议请按“下一步”继续安装。
系统将按照设定安装软件。
请选择“重新启动计算机”按“结束”按钮以完成安装。
当系统重新启动后,cdmc-21变压器由分析软件已成功安装完毕。
5.3.3 软件卸载
打开“开始”à“设置”à“控制面板”系统菜单命令项。系统将显示一系统对话框如图:
用鼠标选中“cdmc-21色谱工作站 v3.0”按“添加/删除”按钮。此时系统将自动完成软件的卸载。卸载过程如下图所示:
5.3.3 通信端口设置
本工作站使用串口来实现通信,所以在使用使用工作站之前应先正确设置计算机的串口端口号,安装完系统后工作站默认使用的端口号为com1,若您说连接的是其它端口号,请按如下方法设定。
鼠标单击桌面“开始”à“程序”à“cdmc色谱工作站”à“通信端口设置”运行端口设置工具,如下图所示:
请选择所用端口号,上图中使用的为com2,按确定关闭该程序即可。若端口号没有改变,该工具无需每次开机时运行。
注:这里请配置串口号为“com3”。
5.4 分析步骤
5.4.1 主画面简介
本分析软件按功能分为五个菜单“设置”、“采样分析”、“数据管理”、“工具”、“帮助”
熟悉使用每个菜单项目功能,就可以熟练掌握工作站的操作。菜单展开如下
5.4.3 工具栏介绍
5.4.4 使用cdmc-21变压器油分析软件进行变压器油分析,具体操作步骤归纳如下
启动工作站
设备登录
选用设备
标气做标定
编辑id表
观察基线
设置取样情况
分析油样
数据入库
报告打印
启动工作站
双击桌面上的工作站图标启动工作站,系统会弹出一个“登录”框,**次使用需要登录用户名,单位名等信息。以后每次登录会自动记录上次的信息,不必重新登录。
用户名可以输入使用的计算机名,是用来区分联网使用和各自色谱仪相连接的不同用户。例如:有两台联网的计算机都使用cdmc-21变压器油分析软件并且分析的数据共同记录在一个数据库中,那么软件可以根据登录的用户名来区哪些数据是当前计算机用户分析的。所以,对于和一台固定色谱仪相连接的用户,不管是哪一个试验人员做试验,建议用户名只要用一个,不要随意更改。
单位名是结果报告输出的报告头信息,输入本单位的名称即可。
信息登录完,按“确认”钮,会进入分析软件主画面。
1.设备登录
用户安装工作站后**次使用,程序会自动弹出使用单位及设备登录框,或单击“设置”菜单下“使用单位及设备管理”弹出该框,如下图所示:
使用单位管理卡片供用户输入所管辖设备所在的单位名称。也可以修改或删除错误的输入信息。在“输入单位名称”下的文本框中输入名称后按“加入”,名称会显示在下面的列表中。单击列表中的某一个单位名称,按“删除”,会提示你删除该使用单位的一些信息,确认后,可删除该使用单位。双击列表中的某一个单位名称,则该名称会显示在输入框,可以修改后重新按“加入”。
单击“设备管理”卡片,会显示如下
单击左边列表的使用单位名,右边会显示该单位已登录的设备名。单击下方的“新建设备”钮,右边列表显示新建设备的需登录的信息框,如下图示。信息登录完毕,按“保存设备信息”钮,则该设备信息被保存在数据库中。
单击左边列表的某设备名,右边列表会显示设备已登录的信息,如下图示。如果该设备为当前油样的设备,选择“选用该设备”钮将该设备选为当前设备,关闭对话框。如果需要重新修改该设备信息,修改后,按“保存设备信息”钮即可。
2.选用设备
选用设备即选择当前油样所在的设备,如果在登录设备框中已经选用了这一步可不做。对于已经登录的设备,以后每次分析油样时,单击“设置”菜单下的“选择设备”。弹出对话框如下图示。双击设备名或选择某设备后按“确认”钮。
3.标气做标定单击
“采样分析”菜单下的“标样采样”,即进入“实时采样”画面,如图示。准备好标样,进样后按下色谱仪连接的采样开始启动钮或鼠标点击画面上的“采样开始”钮,开始采样。l标样采样要事先设置好停止时间,待时间到达后自动停止,若中途手动停止采样,则表示本次标样校正做废。
标样采样时间到,系统自动关闭采样画面回到主画面,系统会询问是否重新计算校正因子,如果已经存在旧的id表且不需要重新编辑,按“是”钮,系统会自动根据当前的标样分析结果重算校正因子。不重新编辑id表,则直接做第(6)步。如果需要重新编辑id表,参见下一步
4.编辑id表
单击“id表编辑”按钮或“设置”菜单à“参数设置”à“id表编辑”钮弹出“峰鉴定表a/b”框,如下图示。先在“峰鉴定表a”卡下按“自动建表”钮,分别输入相应的组份名和浓度,按“校正因子”钮,自动计算当前的校正因子。单击“峰鉴定表b”卡,重复峰鉴定表a的过程,计算b通道的校正因子。
5.观察基线
单击“采样分析”菜单下的“观察基线”,即进入“实时采样”画面,基线调节好后,按“停止”按钮结束采样,回到主画面。
6.设置取样情况
单击“采样分析”菜单下的“取样情况”,显示如下图示取样情况框,油样分析前,先设置好本次分析的油样体积(或质量),脱气体积以及其他相关的信息。然后按“确认”钮关闭。
7.分析油样
单击“采样分析”菜单下的“油样分析”进入油样实时采样。图示如标样采样。用户可手动停止采样也可到设定的停止时间停止采样。采样结束自动切换到主画面。同时显示本次分析的结果以及超标或三比值等信息。
8.数据入库
单击“数据管理”菜单下的“检测结果入库”,当前分析的油样就存入数据库中。
9.报告打印
单击“设置”菜单下的“结果报告打印”或“谱图报告打印”,可以输出当前的结果报告或谱图报告。
5.5 基本功能介绍
5.5.1 实时采样
1.采样开始
单击“采样开始”钮,单击此按钮或按下信号线上的远程启动钮,ab通道同时开始采样。
采样到达设定的满屏时间后,屏幕曲线自动向左滚动,坐标轴不会立即更新,用户不用担心丢失采集点,程序会保存所有的点。
2.采样中参数调节
单击“设置”菜单下的“参数设置”按钮,弹出一个坐标轴设置对话框如下图示,对话框中显示的是用户目前a、b通道屏幕显示上、下限,显示满屏谱图的时间和采样停止时间的设定值,在此框中可更改这些设定值。按“确认”钮保存当前所作的更改,按“取消”则取消当前所作的更改,恢复原设定值。
注意:鉴于工作站数据采集卡的量程范围为-5mv~ 1.00v,屏显上、下限设定数值范围为-5mv ~ 1000mv。屏显上、下限*小间隔为1mv
3.采样停止
手动停止(以a通道为例):单击“文件”菜单下的“结束采样” 或按钮,则采样停止,屏幕自动切换到后处理画面。单击“取消”钮,则取消停止操作,程序继续采样。
自动停止:当采样时间到达已设定的停止时间时,采样自动停止,屏幕自动切换到后处理画面。
5.5.2 后处理
1.设置参数及时间程序
单击“设置à参数设置à峰处理参数设置”,弹出对话框如下图示。如果需要改变某些参数值,修改后按“确认”键。如果不需要改变,按“取消”键关闭。
单击“设置à参数设置à时间程序”,弹出对话框如下图示。需要设置时间程序,分别针对a、b通道进行编辑。请在时间栏中输入作用时间,单位为分钟。在事件下拉列表框中选取积分事件。此时根据所选择的积分事件的类型,相应的命令、及状态项会被激活,请正确填写后按“加入”按钮。此时相应的时间程序会加入到“时间程序列表框”中。如需删除某项时间程序,请在“时间程序列表框”中用鼠标选中所要删除的时间程序项,按“删除”按钮即可。如需修改某项时间程序,请在“时间程序列表框”中用鼠标双击后输入数值。按“关闭”按钮保存编辑结果并退出。时间程序的原理及作用请参见原理部分。
2.标样后处理
标样分析结束后,如果峰切割不正确,可以改动参数,时间程序后选择“采样分析”菜单下的“标样重分析”重新分析标样,或用手动基线的方式重新切割峰或识别峰。标样重切割后,如需要,可选择“采样分析”菜单下的“重算校正因子”菜单项更新校正因子或重新编辑id表
如果标样分析结束后,有些峰不能识别,可能是id表中的时间和当前峰的保留时间相差较大或者是参数设置不合适,可以改动参数或id表中的保留时间,然后选择“采样分析”菜单下的“标样重分析”重新分析,再选择“采样分析”菜单下的“重算校正因子”菜单项更新校正因子。或用手动基线的方式重新切割识别峰,然后再重新编辑id表。
(参数改变以及时间程序作用参见原理部分;手工基线参见下面“手工基线操作部分”;id表的编辑参阅下一步)
3.如何编辑id表
单击“设置à参数设置àid表编辑”,弹出“峰鉴定表a/b”框,如下图示。对于峰鉴定表a和b分别编辑。步骤如下:
编辑峰鉴定表a:
按“自动建表”,自动列出当前a通道标样各组份的保留时间。输入时间窗的宽度,双击表格中的各项,可选择组份名或输入浓度。然后按“校正因子”钮,自动计算校正因子并填入表格。
单击标签峰鉴定表b,同上编辑峰鉴定表b。
在脱气方式选择框中选择脱气方式。
按“确认”保存当前id表并退出。
图示框中的“添加”按钮用于手动建立id表,可以向id表格中加入一行,然后双击输入表格中各项的内容,对于手动输入的组份,校正系数也示手动输入的,不能自动计算得到。
图示框中的“清空id表”按钮,用于清空所列出的id表各项内容。
如果不保留当前所做的修改,按取消键退出id表。
4.多点校正平均
连续做多针标样后,单击“采样分析”à“多次校正平均”,弹出如下图示框。列表中列出的是多针标样的分别计算的校正因子,选择要参与平均的标样因子(可按“ctrl”键后单击进行多选),然后单击“算术平均值”按钮。则计算出的平均值会填入列表上方的文本框中。按“确认”键,则将平均校正系数作为当前id表的校正因子并退出。按“取消”键,取消平均值操作退出。
5.油样后处理
油样分析结束后,系统自动处理并判断有无故障。如果自动峰处理存在切割不正确或峰不识别或取样情况填写不正确等问题,此时必须做后处理。
后处理分两种:
自动方式:
重新填写取样情况或根据存在的问题设置参数或时间程序,然后单击“采样分析”à“油样重分析”,重新计算。(如何设置参数或时间程序请参见后处理的**步介绍,参数或时间程序如何起作用参见原理部分)
手动方式:
6.未入库油样转存
对于采样结束还没有入库的油样,如果用户意识到当前的设备不是该油样所在设备,此时可以重新选择设备,重新设置取样情况等。然后选择“数据管理”下的“读取未入库的油样”会弹出入下图示对话框。选择列表中你要的油样按“确定”,则系统就将油样转到当前设备下。然后选择“数据管理”下的“检测结果入库”既可将当前的油样存入该设备的数据库中。
在下图示的框中,选择某个油样,按“删除”键,也可将不要入库的油样从硬盘中删除。
7.手工基线操作
手工基线操作在峰切割不正确或峰没有识别或删除多余峰时使用。
1.手工基线:
若想修正谱图中峰的切割基线,或需强制识别出某一峰,可使用该功能。用鼠标左键单击“手工基线”按钮,在谱图区域系统将进入逐点跟踪状态。移动鼠标至您所期望的峰的起始点处单击鼠标左键,以确定该峰的起始点。移动鼠标至您所期望的峰的结束点处单击鼠标左键,以确定该峰的结束点。至此该操作完成。该峰已被识别并被重新计算含量。注:1该功能将导致与被切割峰重叠的峰及被其包含在内的峰被删除;2为减少手工处理带来的误差,请结合谱图局部放大功能一起使用。
2.垂直切割:
该功能实现将某个峰拆分为两个峰,该功能主要用于重叠峰的垂直切割。首先使用“手工基线”将一组重叠峰作为一个峰切割。然后用鼠标左键单击“垂直切割”按钮,移动鼠标至需垂直切割处,单击鼠标左键,该峰将根据鼠标单击处的x坐标(时间)将该峰一分为二,并计算含量。
3.无需峰削除
该功能将删除一多余的峰。用鼠标左键单击“无需峰削除”按钮,移动鼠标至需被删除的峰处单击左键,即可。
8.打印设置
单击设置“设置”à“打印设置”,弹出如下图示对话框,可选择使用哪个打印机和打印份数。按“确定”关闭设置框并打印输出结果报告。
9.利用模版打印
按“设置”à“调用模版打印”可将结果输出到microsoft word中,利用已编辑的模版进行打印。
10.手工数据输入
如果需要手工输入一些历史数据,可以使用“工具”à“手工数据输入”来登录数据并存到数据库中。
11.重新设置注意值
系统根据变压器油分析的国家标准事先存入不同类型设备的注意值。如果有特殊的需要也可以自定义新的设备类型并输入注意值或更改已经存在的注意值。
单击“设置”菜单下的“注意值设置”,弹出如下图示框。选择不同的设备类型。下方的表格中会显示相应的注意值项目名称以及值。双击表格中的项可将内容填入上方的文本框,更改后按“加入”,也可直接选择注意值名称并文本框中输入注意值后添加新注意值。可选中某一项按“删除”钮将某已注意值删除。单击表格右上方的“新设备类型”钮后可弹出一框输入新设备类型的名称。然后回到注意值设置框添加该设备的注意值项。
对于不是非常必要,建议用户不要随意更改注意值。
12.多设备的微水报告
工具中提供了一个多设备的微水报告打印,可以使用“工具”à“多设备的微水报告”来登录数据并打印输出。
在下图示框中输入报告编号,选择设备名称,输入取样日期、试验日期、微量水分后按右边的加号,则内容加入下方的列表。多设备添加完毕后,可输入备注。然后按“打印输出”钮打印报告。如果需要删除列表已加入的设备,可在列表中选择此设备,然后按右边的减号。
5.6 变压汽油数据库操作介绍
5.6.1 添加删除修改使用单位
参见操作步骤部分的设备登录
5.6.2 添加删除修改设备
参见操作步骤部分的设备登录
5.6.3 添加删除修改油样记录
添加记录:
选择“数据管理”à“检测结果入库”可把当前的油样分析结果存入数据库中,或用“工具”à下的“手工数据输入”可将需要的历史数据添加到数据库中。
删除记录:
选中主画面右下方的历史数据列表中的记录,按键盘上的“delete”键,则系统会提示是否删除此记录,按“是”则删除此记录。
修改记录:
某设备已入库的数据如果确实有错误,选择该设备,选中主画面右下方的历史数据列表中的记录,可以将数据调阅后重分析,然后选择“数据管理”à“检测结果入库”可将当前数据重新入库。
5.6.4 重新计算产气率
因为产气率要根据前后记录日期的变更来计算,产气率可能会因为记录的修改而产生变化。所以在需要的时候,选择“数据管理”à“重新计算产气率”重算当前设备的产气率。
5.6.5 数据库检索
数据库检索提供对变压器油数据库全方面预览和按条件检索统计以及报告合成的工作。选择“数据管理”à“数据检索”,弹出数据检索主画面如下图示。单击左边列表框的使用单位名称,右边框中显示该单位已登录的所有设备信息。
单击左边已登录使用单位下的某设备名称,右边列表显示该设备的记录信息。
如要检索符合某条件的数据。单击上图示框中的“查询向导”。系统会逐步提示,按提示框完成条件的组合。*后合成报表。提示框图示如下。
**步
**步
第三步
第四步
查询结果显示如下,按“打印输出”钮,将结果输出到microsoft word模版,可在word中打印出报表。
5.6.6 多项报告
在数据检索主画面单击“多项报告”钮,弹出如下图示框。先选择使用单位,然后在左边的设备列表中选择某设备,然后在右边的数据记录列表中选择要打印的记录。则该记录自动列入下方的表格中。
5.6.7 多用户共享时设置数据库路径
如果本机使用的数据库在服务器或联网的另一台微机上,启动工作站后以后请设置数据库路径。选择“数据管理”à“更改数据库所在路径”,弹出如下图示。设置方法参见图示中的例子。
注意:路径一旦设定后,请不要随意修改。否则会造成历史数据无法检索。
5.6.8 变压器油数据记录图示操作说明
单击变压器油分析主程序的“工具”菜单下的“变压器油记录图示”,启动变压器油数据记录图示程序。画面如下
选择要显示历史记录图示的设备
单击“选择设备”菜单,弹出已登录的设备,选择您所要的设备后,程序画面会显示当前设备名称和已入库的历史记录列表。
一条记录的图示操作:
单击左边的记录列表框,则右边的图示框显示该记录的柱形图示如上。根据图示中右边的图例不同的颜色表示不同的组分。
选取或删除图示数据
你可以从左边的组合图表数据选择中选取或删除某个组分的图示。如下图只显示氢气,乙炔和总烃的图示。
更改图例颜色
如果需要更改图例的颜色,双击图示中或图例中显示的某组分的颜色,则会弹出如下“颜色”对话框,选择您要的颜色,然后单击“确定”钮,则该组分的图例颜色跟着改变。例如上图示中h2的图例是红色
的,可以通过上述操作将其改变为湖兰色。
更改图表类型
在程序画面的左下脚,可以选择图表类型,柱形,折线形或饼图。折线形适合多条记录的图示。
多条记录图示操作。
按住键盘上的ctrl键,然后逐个单击左边记录列表框中您要的记录,右边的图示框显示选择的多个记录。如下图示为三条历史记录的图示。横坐标是所选择的历史记录取样时间,纵坐标是组分浓度。
更改图示数据和图例颜色以及图表类型的操作同上所述。
5.7 原理
cdmc-21系列色谱数据工作站是色谱数据处理机(专用机)的沿袭和发展,在峰处理原理上是cdmc系列专用机的继承和改善。
峰处理参数主要包括峰宽、斜率、漂移、*小面积、变参时间、停止时间。峰处理参数是影响数据处理结果的主要因素。对参数定义的理解和设置的正确与否是使用好cdmc-21色谱数据工作站的关键。
5.7.1 峰处理参数
1 峰宽
峰宽是峰处理参数中*重要的。峰处理程序根据此值,推测在分析过程中出现的峰形状,采用*适合于该峰的条件进行处理。因此,峰宽的设定与实际分析的半峰宽之间差异越小,分析所得结果就越准确否则就不能充分发挥峰处理程序的效能。
设定峰宽这个参数应尽可能地符合于实际分析的半峰宽值,其方法是,把实际谱图中宽度*窄的峰的半高峰宽或略小一些的值,作为峰宽设定值,单位是(秒)。
2斜率
斜率也称为峰检测灵敏度。当分析谱图中的波形起伏程度大于此值,峰处理程序认作为峰形,反之,小于此值,则认作为基线的正常波动。斜率是峰处理参数中极为重要的一个,单位是(微伏/分)。
3漂移
漂移,也就是基线变动的大小。此值可以设置为0或非0的整数。
漂移设置为0时,自动修正基线。
漂移设置为非0时,即以此值作基线修正。
漂移设置为0时
cdmc-21色谱数据工作站能自动修正基线。自动修正时,在峰相互重叠的情况下(如图1所示),谷的宽度比峰宽度窄时,被看作是相互重叠的峰,求出面积;谷的宽度比峰宽度宽时(如图1中的b段),被作为基线来处理。漂移设置为非0时
cdmc-21色谱数据工作站以此值作基线修正。漂移的设定(如图2所示),需要设为比预测的基线变动为大的斜度。也就是说,从峰的开始点s出发,以漂移设定的倾斜线要如图中的点划线所示。只有当峰的结束点e点在漂移的倾斜线之下时,才象图示那样,基线被倾斜修正,计算出斜线部分的面积。注意,漂移的倾斜线设定在e点之下时,则不作倾斜修正,而且e点后面的基线变动也被误判断为下个峰。
图3表示不完全分离峰与设定漂移的关系。产生不完全分离峰的初峰时,从其开始点s划出漂移的倾斜线。峰与峰之间的谷v1和v2在漂移的线之上,但v3在线之下,所以连接s点和v3点划出基线,从v1和v2引出垂线分别求出峰a、b、c的面积,从v3,即从d峰的起始点再次划出漂移的倾斜线,同理,如图可求出d和e的面积。
如图4(a)、(b)所示,二组形状完全相同的色谱峰,由于设定的漂移不同,面积的求法便不同。
如图5所示,通过把漂移设定得大一些,可以分割包络线上的峰。
图6、图7,表示前肩峰、后肩峰与漂移设定的关系。
注意:当漂移设置过小时,有可能把基线误判断为峰的一部分。
4*小面积
上述三个参数设定后,仍不能删去一些不相关的小峰,可以用设定适当的*小面积值
来删除,处理结果中小于该值的峰将被删去,不参加以后的定量计算。
此值的单位为mv.sec,以峰高来定量时,此值为*小峰高,单位为mv。
5变参时间
将变参时间(单位:分钟)设定为0以外的数值时,自这个时间以后,把峰宽自动地变为2倍,把峰检测灵敏度自动地减小为原值的1/2。
这种参数的变更,在变参时间的设定时间以后,如图8那样自动地进行。
在不希望自动变动参数时,可将变参时间设定为比停止时间的设定值更大的数值。
5.1.6停止时间
lygc-6800电力专用气相色谱仪参数用作自动停止分析,用户可以不按停止钮,可以按预先设定的停止时间来中止,此分析:在峰的上升过程中停止,则无法求出此峰面积;在峰的下降过程中停止,只求出到此点为止的面积。此外,在重迭组峰的**个及**个前面的峰的上升过程中停止,则把前一个峰作为此重迭峰的*后峰。
5.7.2 变压器油数据记录图示操作说明
lygc-6800电力专用气相色谱仪峰形的面积和高度计算,依据基线峰起始、结束时间作为测量限定,cdmc-21色谱工作站,能够准确地切割各种峰形,并且可以通过显示屏及打印机向用户直观
显示切割情况。
1峰切割标记
如图9所示,峰切割标记共有三个:峰起始标记、峰结束标记、峰基线。
2报告中的峰类型
针对峰的起止点情况之不同,以及峰检测得到的不同峰型,在报告中会给出各个峰的峰类型标记。
峰类型标记
峰类型由四个字母组成,**个字母是警告信号标记,**个字母是特殊峰标记,第三个字母是峰起点标记,第四个字母是峰终点标记。
标记字母
警告标记
“i”:表示在出峰未完全时,就被强制终止积分而得到的峰。
特殊峰标记
“n”:表示负峰,或者是由负峰翻转而得的峰。
“t”:表示拖尾上的峰。
“mm”:表示手工修正基线的峰。
起点标记
“b”:表示该峰起点位于基线上。
“v”:表示该峰起点是重叠峰之间的谷点。
终点标记
“b”:表示该峰终点位于基线上。
“v”:表示该峰终点是重叠峰之间的谷点。
“t”:表示该峰的终点是拖尾上峰的切线终点。
3峰面积和峰高定量
cdmc-21所测的峰面积是峰基线以上,从峰起始点至峰结束点的积分面积。(如下图)
cdmc-21所测的峰高是峰基线至峰顶的垂直高度值。(如下图)
4拖尾峰处理
cdmc-21型色谱数据工作站可自动判断拖尾峰,也可作强制拖尾处理和强制非拖尾处理。
自动拖尾处理
在二个以上的峰相重叠时,需要判定是拖尾峰还是重叠峰,是拖尾峰,则刮取其拖尾上存在着小峰而计算面积,是重叠峰,则将其垂直分割计算面积。峰处理程序是通过对2个峰高的比、谷高度的比及分离状态等进行综合判断,按左方图处理拖尾上的峰。图中a是拖尾主峰,b是一组拖尾上重叠峰中的**个峰,c与d是拖尾上的小峰,它们的面积是通过作各小峰的起止点连线而从主峰上“刮取”下来的。
强制拖尾峰处理
cdmc-21可以根据用户需要在某段时间内强制重叠峰作拖尾处理。拖尾处理的设定在时间程序设置中。
强制非拖尾峰处理
与5.2.4.2相同,cdmc-21可以根据用户需要在某段时间内强制任何本可作拖尾处理的重叠峰作为普通重叠峰处理
5.7.3 峰鉴定表(id表)
id表中的各项参数。
参数 单位 说明
窗宽 % 对于全部峰保留时间的容限均以一个百分数来表示。
id号 识别的峰号。id号不一定非要按出峰次序来编号。
峰标记 在有内标峰(或基准峰)时,一定将其作标记is。
保留 时间 为识别峰而使用的标准保留时间。
组份名 可输入中文也可输入英文。
较准系数 可根据峰高或面积和浓度自动计算也可手动输入。
标样浓度 手动输入
用时间窗(time window)法时,可以对全部峰的保留时间的容限一律以某一个百分值来设定,(单位是分)。
在时间窗法(如图)中,允许时间宽度=标准保留时间(分)*时间窗(%) 0.02(分),各个峰的允许时间宽度与其标准保留时间成正比。时间窗法对某些分析,有时设定重叠,有时不能识别,但设定是十分方便的。
如右图,2个以上的峰进入相同的时间带或时间窗所表示的时间范围内时,可以识别,以相同条件计算
当有2个以上的id号的设定容限发生重叠,一个峰同时含于它们之中时,时间带法和时间窗法进行不同的处理。采用时间带时(如图(a)),id号小者优先识别;而采用时间窗时(如图(b)),以具有*接近其峰的标准保留时间的id号来识别。
峰b进入id表中1号和2号两个峰的时间窗内,但接近2号的标准保留时间,故将b峰id表中的2号来识别
注意:id表的具体编制方法,请参阅操作篇中的有关章节。
5.7.4 时间程序
时间程序中的各参数
时间程序的每一行有三个参数组成:作用时间、命令、命令值。
参数 说明
-----------------------------------------------------------------------------------------------------
作用时间 命令(控制对象)起作用的时间。以0.01分钟为计量单位。
不能设0.00分钟。
命令 共有10个命令。
这些命令可以改变峰处理参数,或者强制干扰正常峰处理,
作一些特殊要求的峰形处理。
命令值 10个命令各有各的命令值范围和含义,相互对应。
-----------------------------------------------------------------------------------------------------
时间程序中的各项命令
1 “峰宽”命令
命令取值:正整数
说明: 改变峰宽值。
在时间程序中改变峰宽值时,文档中的参数设定值不变。
2 “斜率”命令
命令取值:整数
说明: 改变斜率值。
在时间程序中改变斜率值时,文档中的参数设定值不变。
3 “漂移”命令
命令取值:整数
说明: 改变漂移值。
在出峰中改变时,则如下图所示:
4 “*小面积”命令
命令取值:正整数
说明: 改变*小面积值。
5 “变参时间”命令
命令取值:正整数
说明: 改变变参时间值。
同时也改变峰宽和斜率的值。
6 “无需峰削除”命令
命令取值:on、off
说明: on时开始削除无需峰,off时解除。
峰顶进入无需峰削除区域内的峰当作不需要的峰被削除。(如下图所示)
7 “基线锁定”命令
命令取值:on、off
说明: 在on、off区域内的负峰均被削除。(如下图所示)
注意,一定要设定得使所有负的部分完全进入该区间。
8 “负峰翻转”命令
命令取值:on、off说明:
在on、off区域内的负峰均被翻转过来。(如下图所示)
注意,不要在“基线锁定”命令的区域内用这命令。
9 “水平基线”命令
命令取值:on、off说明:
峰顶在on、off区域内的峰按水平基线计算。(如下图所示)
注意1:对不完全分离峰,一定要设定得使**个峰在区间。
2:在一区间纸犀不管分分离得完全不完全,总以开始的基线为准。但是如图(d),谷底低于基线时,改用谷底作为新基线。
3:对谷底低于基线时,如果不想处理为图(d)而想处理为水平基线形式,则在同一区间上设定“水平基线”命令,同时也设定“基线锁定”命令,如图(e)
10 “拖尾峰处理”命令
命令取值:on、off、auto
说明: on时开始强迫拖尾峰处理过程,off时解除强迫拖尾峰处理过程,auto时
返回自动处理。
注意:on设在主峰的下坡处,即在主峰的顶点之后与**个尾上峰的起点之前的时间段内。
off设在*后峰的下坡处,即在*后的尾上峰的顶点之后到主峰的终点之前的时间段内。
时间程序另外的一些说明
时间程序中改变的峰处理参数,并不影响先前参数文档中的各个峰处理参数值,它们只在分析进程中起作用。
所有具有on/off特征的命令,必须on/off成对出现,且on在先、off在后。尽管本系统程序能对此报错,但仍应记住不可以on/off嵌套或交叉使用,否则将得到非预计的结果。
相互矛盾的命令不要嵌套或交叉使用,峰处理程序在矛盾出现时,先入为主,也就是说在执行时间程序过程中,以时间在先的命令为准。
六、维护与保养
6.1 进样器的清洗
进样器比较容易污染,特别是汽化管容易污染,为此清洗进样器就显得比较重要,进样器汽化管可用溶剂棉球直接穿洗,穿洗后用大气流吹一下(主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂),然后装好汽化管衬垫和密封螺母。
6.2 氢火焰离子化检测器的清洗
可拆下fid外罩,取下电极和绝缘垫圈,把外罩、电极和绝缘垫圈用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染严重,可以将待清洗零件放入超声波清洗液中,经超声后,用清水淋洗干净然后用酒精清洗并烘干。装配时注意点火线圈应居于喷口四周,不能与地相碰。高度不能超过喷嘴口,如超过喷嘴口时点火后点火极会发红会影响检测器的灵敏度,如果是色谱固定液沾污检测器,则选择能溶解固定液的溶剂予以溶解。
6.3 色谱柱的安装
6.3.1 填充柱的安装
填填充柱在进样器和检测器两处的安装是类似的。填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器针触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物;在检测器一端,也应留出足够的一段空柱(至少4mm),以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物。如下图6.1所示
由于玻璃的刚性,玻璃填充柱必须同时在进样器和检测器两端安装。每端的安装程序一样,检测器端的柱安装请根据所用检测器参见相应章节。
lygc-6800电力专用气相色谱仪φ3、φ4mm填充色谱柱与进样器的连接。
安装步骤如下:
1.将m10×1 φ3mm柱螺母先套入色谱柱的两端;
2.在色谱柱的两端装上φ3mm石墨圈,再装上相应内径的衬管。向上推入检测器底部(要推到底),旋紧螺帽;
3.进样器端要根据具体要求调整色谱柱的高低,旋紧螺帽;
4.用中性皂液检漏,不应有漏气现象;
5.擦干皂液;
6.φ4mm色谱柱安装步骤同上;
注:填充柱的进样端应保持有长度约50mm的空管,不至于在进样时发生困难,色谱柱的进样端不能和检测器端搞混,应当在灌装填充柱时做上标志。在检测器一端,也应留出足够的一段空柱(至少4mm),以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物。
6.3.2 毛细管柱的安装
熔融桂毛细管柱很规整,不需要加以整理。但柱端应新切,无毛口,边缘齐整,除掉来自柱,固定相,密封垫圈的微粒物质,这些很重要。
为此,柱端要新切,用一适宜的玻璃切割工具,在欲切断的部位划痕。通常先装上柱螺母和垫圈以后再进行切割。
注意:戴上防护眼镜以防在处理切割玻璃或熔融硅毛细管柱时产生的飞扬的颗粒物质对眼睛的可能伤害。早处理毛细管柱时也应小心防止皮肤被扎伤。由于柱子具有相当的刚性,因此在处理毛细管柱时,事先注意这些十分重要。
毛细管柱绕在金属框上,此框悬挂在柱箱内的毛细管柱架上。悬挂位置取决于框的直经,*好使柱位于柱箱中央。柱两端由框底部伸出,平顺弯曲朝向进样器接口和检测器接口,不要让柱的任何部位碰到柱箱内壁。石墨垫圈穿过柱时可能会污染柱,可按“准备熔融硅毛细管柱”中的说明切割柱端。
6.4 气体净化器的维护
流路控制系统中,接有过滤器,其中就置放有5a分子筛。5a分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃,时间24小时。
6.5 气体净化管的维护
流路控制系统中,载气接有气体净化管,其中就置放有5a分子筛。5a分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃,时间24小时。
在我公司研发上市推行以来,得到诸多好评,我们严把质量关,服务关,做到客户用的放心,买的安心,如果您在技术上有任何疑问请来电咨询我们,我能将一一为您解答。